Syntesen av polykarbonatdioler benytter typisk alifatiske dioler og karbonatdiestere som primære råmaterialer; den overordnede prosessen omfatter generelt forbehandling av råmaterialer, transforestring, polykondensering og produktetterbehandling-. Med 1,6-heksandiol og dimetylkarbonat som eksempel, må råvarene først gjennomgå dehydrering for å minimere fuktighetsinnholdet i systemet, og dermed forhindre at vann deltar i sidereaksjoner som kan kompromittere produktkvaliteten. De forbehandlede råmaterialene fylles inn i reaktoren i bestemte proporsjoner og varmes opp i nærvær av en katalysator; dette initierer transesterifiseringsreaksjonen mellom diolen og dimetylkarbonat, og danner gradvis oligomere polykarbonatdioler.
Etter hvert som reaksjonen fortsetter, genereres kontinuerlig små-molekylbiprodukter-som metanol-. For å drive reaksjonen mot høyere konvertering, heves temperaturen og systemtrykket reduseres gradvis; dette letter rettidig fjerning av disse små molekylene fra reaksjonsblandingen, og fremmer derved den fortsatte fremdriften av transesterifisering. Prosessen går deretter inn i polykondensasjonsstadiet, hvor oligomerer reagerer videre og molekylkjeder forlenges, og til slutt gir polykarbonatdioler med en spesifikk molekylvekt. Gjennom denne prosessen påvirker nøkkelparametere som reaksjonstemperatur, vakuumnivå, reaksjonstid og katalysatordosering produktets molekylvekt og hydroksylverdi betydelig; disse må justeres i henhold til ytelseskravene til målproduktet.
Når reaksjonen er fullført, gjennomgår produktet nødvendig etter-behandling-inkludert avkjøling, filtrering og fjerning av gjenværende lav-molekylære-substanser-for å øke renheten og stabiliteten. Det endelige polykarbonatdiolproduktet testes vanligvis for parametere som hydroksylverdi, syreverdi, fuktighetsinnhold, viskositet og farge for å sikre at det oppfyller spesifikasjonene før det brukes i påfølgende polyuretansyntese. Ved nøyaktig å kontrollere prosessforholdene på hvert trinn, er det mulig å produsere polykarbonatdioler med optimal molekylvekt, stabile hydroksylverdier og høy reaktivitet, og dermed etablere et pålitelig råmaterialegrunnlag for den påfølgende produksjonen av høyytelses polyuretanmaterialer.